氧化钙在硅藻土精细产品中的测定方法:

1  方法提要

   用六次甲基四胺分离三价金属离子，分别以钙指示剂和铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙和钙镁合量。

2  试剂

   1）盐酸（1+1）；

   2）氢氧化铵（1+1）；

   3）氢氧化钠溶液（200g/L）；

   4）六次甲基四胺溶液（200g/L）；

   5）盐酸羟胺溶液（50g/L）；

   6）三乙醇胺溶液（1+1）；

   7）钙指示剂：将1g钙—羟酸钠与50g已在105℃干燥的氯化钠研磨均匀，保存于棕色磨口瓶中；

   8）铬黑T指示剂：将1g铬黑T与100g已在105℃干燥的氯化钠研磨均匀，保存于棕色磨口瓶中；

   9）EDTA标准溶液（0.01mol/L）；

  10）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液（PH＝10）：将67.6g氯化铵溶于200ml水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL。

3  分析步骤

     取两份25mL试样溶液，分别置于300mL烧杯中，滴加氢氧化钠溶液（200g/L）至出现沉淀，再加盐酸（1+1）至沉淀消失，加10mL六次甲基四胺溶液（200g/L），加热煮沸后稍冷，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤8～10次，滤液及洗液盛接于400mL烧杯中，滴加4～5滴盐酸羟胺溶液（50g/L），5～6滴三乙醇胺（1+1），用水稀释至150mL左右。

   氧化钙的测定：于其中一杯滤液中滴加氢氧化钠溶液（200g/L）至溶液PH＝12～13，过量2mL，加入适量钙指示剂，用EDTA标准溶液（0.01mol/L）滴定至纯蓝色。

   氧化钙、氧化镁含量的测定：于另一杯滤液中滴加氢氧化钠溶液（1+1）至溶液PH约为10，加入10mL氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液和适量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液（0.01mol/L）滴定至蓝色。